双花华蟹甲草系菊科华蟹甲属草本S inacaliadavidii ( Franch) Koyama1,此属为我G特有,生长于海拔900～3 200 m,产于陕西、四川、云南、西藏地区。具有祛寒通经,舒肝理气,消炎、抗菌、抗螺旋体病毒及治疗偏瘫、胸肋胀痛等功效[ 1 ] 。G内外学者对属内的华蟹甲草开展过化学成分和生物活性研究,报道其主要化学成分为多元酸[ 2 ] ,糖甙和倍半萜[ 3 ] 。**今未见有关双花华蟹甲草S. davidiikoya2m a1化学成分的研究报道。本研究运用硅胶柱色谱、Sephadex LH220色谱的方法从双花华蟹甲草丙酮浸膏中分离纯化了6个化合物。利用质谱,核磁共振等现代波谱数据并结合相关文献比较,确定了4个五环三萜, 1个黄酮和1个甾醇,以上6个化合物均为**从双花华蟹甲草中分离得到。
1 材料
111 仪器 JA2003电子天平(上海恒平仪器厂,上海) ; BT224S电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司,北京) ; RE52AA
旋转蒸发器(
上海亚荣生化仪器厂,上海) ; KQ5200E超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,江苏) ; SHB2B95型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司,河南) ; X26显微熔点仪(北京泰克仪器有限公司,北京) ; JASCO V2550 紫外2可见分光光度计(日本分光公司) ; B ruker2VERTEX 70 FT2IR红外光谱仪; B ruker DRX 500超导核磁共振波谱仪(瑞士布鲁克公司) ; Agilent6890N25975N质谱仪(美G安捷伦科技有限公司) 。
112 试剂与药材 氯仿,丙酮,石油醚,甲醇,醋酸乙酯(均分析纯, 北京化工厂) ; 薄层色谱硅胶GF254与柱色谱硅胶(200～300目) (青岛海洋化工有限公司) ; Sephadex LH220 ( Pharmacia) ; 氯仿,甲醇,丙醇(北京化工厂) 。双花华蟹甲草2006 年8月采自四川省阿坝州,经中科院植物研究所陈艺林教授鉴定为S. davidii,标本存放于中央民族大学生命与环境科学学院,标本号为20060802。
2 提取与分离
双花华蟹甲草药材2 kg,丙酮提取3次,每次浸泡1周。提取液回收丙酮,得浸膏19215 g。100 g硅胶拌匀浸膏, 200 g硅胶装柱,石油醚2醋酸乙酯从30∶1到纯醋酸乙酯梯度洗脱。从石油醚2醋酸乙酯5∶1洗脱部分A 315 g上硅胶柱色谱,氯仿2丙酮10∶1洗脱,所得部分再用凝胶纯化,甲醇洗脱,得到化合物1 (3016 mg) 。石油醚2醋酸乙酯1∶1洗脱部分B 215 g用50 g硅胶柱色谱,氯仿2甲醇40∶1洗脱,所得部分分别利用薄层制备和凝胶纯化,甲醇洗脱,依次得到化合物2 ( 515 mg) , 3 ( 812 mg) , 4 ( 918mg) 。石油醚2醋酸乙酯1∶115洗脱部分C 116 g上硅胶柱色谱,氯仿2丙酮5∶1洗脱,所得部分再用凝胶纯化,甲醇洗脱,依次得到化合物5 ( 612 mg) , 6(713 mg) 。
.jpg)