什么是旋转蒸发仪?

旋转蒸发仪的用途

蒸馏的目的是通过蒸发和冷凝(液-气-液)过程,根据给定的混合物各自的挥发性将给定的混合物分离为其组分。

我们将旋转蒸发仪用于两个主要目的:1)将非挥发性成分浓缩在混合物中(例如,通过去除水浓缩血橙中**纯净和**新鲜的风味),以及2)提取挥发性香气和风味在低温下轻轻地从混合物中提取分子(例如,从酒精,草药和水果的混合物中提取所需的风味,而无需加热混合物)。

理解任何蒸馏的**是要记住它是一种分离。糖,酸,色素和大多数苦味化合物与香气,酒精,水和小分子香料等分离。与标准蒸馏相反,旋转蒸发蒸馏的惊人之处在于,它可以将食品化合物彼此分离而无需改变他们。

旋转蒸发仪的两个**组成部分可实现常规蒸馏设备所没有的温和,**和高效的蒸馏:1)在真空下除去溶剂,这降低了其沸点,从而无需进行高温蒸馏; 2)蒸发瓶的旋转(浸入热水浴中)增加了产品的表面积,大大加快了蒸馏的速度,并且通过强制对流使混合物均匀混合并加热,以促进稳定,均匀的蒸发。

实验室型蒸馏器的另一个好处是,实验室冷凝器是密封的,由玻璃制成,易于目测和调节。因此,我们可以回收几乎100%的溶剂。

旋转蒸发仪的基本结构

旋转蒸发仪的主要组件有:

1.旋转装有用户样品的蒸发瓶或小瓶的电机单元。

2.蒸气管,它是样本旋转的轴,并且是从样本中抽出蒸气的真空密封导管。

3.真空系统,以大大降低蒸发器系统内的压力。

4.加热液浴(通常是水)加热样品。

5.冷凝器,带有盘管通过的冷却剂,或“冷指”,将诸如干冰和丙酮之类的冷却剂混合物放入其中。

6.冷凝器底部的冷凝液收集瓶,用于在冷凝后收集蒸馏溶剂。

7.机械或电动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。

通常,旋转蒸发法应用中感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中去除的研究溶剂,例如天然产物分离或有机合成步骤之后。无需过度加热通常复杂而敏感的溶剂-溶质组合,即可去除液体溶剂。

旋转蒸发**常且方便地用于从室温和压力下为固体的化合物中分离出“低沸点”溶剂,例如正己烷或乙酸乙酯。但是,如果**小程度的共蒸发(共沸行为),并且在选定的温度和减压下沸点有足够的差异,那么仔细地应用还可以从含有液体化合物的样品中除去溶剂。

旋转蒸发仪的优点 

1,旋转烧瓶壁与液体样品之间的离心力和摩擦力导致形成的热溶剂薄膜散布在较大的表面上。

2.旋转产生的力抑制碰撞。这些特性与现代旋转蒸发仪内置的便利性相结合,即使在相对缺乏经验的用户手中,也可以使大多数样品快速,温和地蒸发掉溶剂。旋转蒸发后残留的溶剂可以通过以下方式去除:将样品暴露在更密闭的真空系统中,更高的真空度,环境温度或更高温度下(例如,在Schlenk管线上或在真空炉中)。

旋转蒸发仪的缺点 

旋转蒸发仪的主要缺点除了其单一样品性质外,还有一些样品类型可能发生碰撞,例如乙醇和水,这可能导致打算保留的一部分材料损失。即使是专业人士,在蒸发过程中也会经历周期性的事故,尤其是碰撞,尽管有经验的用户会意识到某些混合物易于碰撞或起泡的倾向,并采取预防措施来避免大多数此类事件。特别是,通常可以通过将均相加入到蒸发中,通过仔细调节真空强度(或浴温)以提供均匀的蒸发速率或在极少数情况下通过使用添加的试剂来防止爆沸。例如沸腾的碎屑(使蒸发的成核步骤更均匀)。