旋转蒸发仪蒸馏:旋转蒸发仪的操作步骤

旋转蒸发仪是化学工业,制药工业,食品,环保,大专院校和研究实验室等所依赖的浓缩,干燥和回收所必需的理想仪器,尤其适用于小型生产单位。

旋转蒸发仪的操作程序

1.设定

  1. 将溶剂和所需化合物的混合物倒入圆底烧瓶中。当烧瓶装满的溶液不足一半时,可获得**佳结果。
  2. 用干冰填充旋转蒸发器冷阱。
  3. 装上一个玻璃的“撞击收集器”,以防止任何溶液进入旋转蒸发仪的主要部分。用固定夹固定。
  4. 用凯克(Keck)夹将烧瓶和撞击收集器固定到旋转蒸发仪的适配器部分。
  5. 将烧瓶降低到水浴中。这有助于防止烧瓶断开。

2.旋转蒸发仪操作

  1. 开始旋转。对于不同的体积,**好使用不同的速度。
  2. 慢慢开始增加真空度。在以下情况下,真空度处于适当的强度:1)在冷的手指或接收瓶中可见到溶剂的凝结,或2)溶剂开始起泡。
  3. 打开水浴的热量。从一般化学中回想起,真空降低了溶剂的沸点,因此使用旋转蒸发仪蒸发溶剂所需的温度比在STP时要低得多。
  4. 根据需要调整真空设置。
  5. 除去所有溶剂后,关闭真空并将烧瓶返回大气压。
  6. 停止旋转。
  7. 从浴锅中取出烧瓶。
  8. 从适配器上取下烧瓶。
  9. 如果有更多的溶剂要去除,可以将其添加到同一烧瓶中,然后重复该过程。切记在蒸发完成后清空接收瓶。

技巧和窍门

在加热浴中应使用蒸馏水,以**大程度地减少覆盖热敏电阻和加热线圈的浴中积垢。很难去除并降低浴的效率。此外,定期的自来水将促进令人恶心的藻类菌落的生长,特别是在夏季。**好的方案是定期交换水。

为了从盘管式冷凝器的内部去除藻类垃圾,**将冷凝器从旋转蒸发器中取出,并且将盘管浸入稀硝酸溶液中数小时。仔细冲洗内部后,重新组装旋转蒸发仪。使用硝酸时,应遵循所有标准的安全预防措施!

固定烧瓶的磨砂玻璃接缝无需上油,但在极少数情况下,它(或撞球)可能会“冻结”。一些公司出售专用接头夹,只需将一个方向拧紧即可释放冷冻接头。如果您不是很幸运有这些东西,但又不能松开关节,您可能需要向您的助教咨询。

如果使用机械泵代替抽吸器来产生真空,则**使用辅助捕集器来防止溶剂破坏膜或吸收到油中。