烯丙基化反应方法

1. 向高温高压反应釜中一次性加入一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚、氯丙烯、氢氧化钠水溶液(50%)、相转移催化剂,调温到60~140℃,转速为700~800r/min,反应压力约为0.2~0.3MPa,反应时间为2~8h。将上述所得棕色液体中间体烯丙基醚用热蒸馏水洗涤两、三次,用适量的稀盐酸调节pH值为7左右,静止分层,取油层,用旋转蒸发仪提纯。用高效液相色谱分析中间体烯丙基醚的产率。
2. 另一种只是一开始加原料的顺序不一样。“向高压釜中加入摩尔比为1:1.1的AEO-7和氢氧化钠;氮气置换出反应釜中的空气,共进行三次;开启搅拌,升高反应釜温度**100℃,进行反应。反应完成后,降温**30℃,加入烯丙基氯,烯丙基氯与AEO-7的摩尔比为1:1,控制反应放热温度小于70℃,在不加热的条件下反应2h。反应结束后,对反应混合物进行热水洗涤,静置分层,下层为氯化钠水溶液,上层即为反应中间体,取上述产物于80℃干燥**恒重,进行红外光谱测试。”

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