111 实验材料
大黄药材, 80目, 购买于唐山市唐人医药; 大黄素标准品, 纯度98% , 购买于陕西省西安天园生物制剂厂; 其他化学试剂, 均为分析纯。
112 实验仪器
UV - 1100分光光度计, 上海天美科学仪器有限公司; H66025T 超声清洗机, 无锡超声电子设备厂;电热
恒温水浴锅, 北京西城区医疗器械厂; RE52- 99
旋转蒸发器,
上海亚荣生化仪器厂。
113 实验方法
11311 蒽醌成分的提取方法
( 1) 浸渍法
精密称取大黄015 g, 加人20% 硫酸1mL, 加人乙醇溶液, 放入
恒温水浴锅中浸提后, 用15mL氯仿分三次萃取, 然后用100mL的N aOH ( 011mo l/L) 溶液萃取, 测定溶液的吸光度值。
( 2) 超声波法
精密称取大黄015 g, 加人20% 硫酸1mL, 加人乙醇溶液, 放入超声波中超声后, 用15mL氯仿分三次萃取, 然后用100mL的N aOH ( 011mo l/L) 溶液萃取, 测定溶液的吸光度值。
11312 蒽醌含量测定
取大黄素31375mg, 用乙醇定容**25mL, 分别取此溶液015, 110, 115, 210, 215, 310, 315, 410mL, 蒸干后, 用浓度为110mo l/L的N aOH 定容**10mL, 在525 nm 下, 测吸光度, 绘制工作曲线在525nm 处吸光度值与大黄素的含量呈线性。其线性回归方程C = 012053 A-010019, 相关系数r = 019989, 据此可建立定量测定蒽醌成分含量的分析方法
