如何使用旋转蒸发仪?

旋转蒸发仪

旋转蒸发仪 (也称为“旋转蒸发仪 ”)用于从反应混合物中除去溶剂,并且可容纳3升的容积。它们几乎可以在每个有机实验室中找到,因为它们可以非常快速地执行此任务。典型的旋转蒸发器具有水浴,该水浴可以在金属容器或结晶皿中加热。这样可以防止溶剂在蒸发过程中冻结。真空除去溶剂,用冷凝器收集并收集溶剂,以方便重新使用或处置。

大多数实验室在其旋转蒸发仪上使用简单的吸水器真空吸尘器,因此除非采取特殊预防措施,即使用额外的疏水阀,否则旋转蒸发仪不能用于对空气和水敏感的材料。在实验室中,使用室内真空管线,循环浴或隔膜泵作为真空源(40-50托)。通常在装置上施加真空这一事实意味着溶剂的沸点将大大低于环境压力下的沸点(请参见下表)。

溶剂 Bp(760托) Bp(40托)
乙腈 81.8  ø Ç 7.7 ø Ç
乙醚 34.6 ø Ç -27.7 Ô Ç
乙醇 78.4 ø Ç 19 ø Ç
乙酸乙酯 77.1 ø Ç 9.1 ø Ç
正己烷 68.7 ø Ç -2.3 ø Ç
庚烷 98.4 ø Ç 22.3 ø Ç
甲醇 64.7 ø Ç 5.0 ø Ç
100 Ô Ç 34.0 ø Ç

由于烧瓶在蒸发过程中旋转,因此表面积比正常情况大,这会大大增加蒸发速率。将溶剂收集在烧瓶中,然后可以将其妥善处理(有机溶剂废物)。另外,由于使用较低的温度,该方法还避免了目标化合物的过热即氧化。就玻璃器皿和其他预防措施而言,此处适用与真空过滤相同的规则,即烧瓶上无裂纹等。

使用旋转蒸发仪的一般规则

  1. 在使用前,应始终清空设备的溶剂收集瓶,以防止不相容的化学药品意外混合。安全**!
  2. 将装有溶液的烧瓶放在旋转蒸发仪上。使用防撞阱可防止溶液意外溅入冷凝器(并被污染)。强烈建议从干净的碰碰灯泡开始,以防万一碰到东西!这将使实验人员可以回收溶液或固体。
  3. 使用金属或Keck夹固定烧瓶和缓冲阱。下图所示的绿色适用于24/40毛玻璃接头。类似的蓝色夹子适合19/22关节,而黄色夹子适合14/20关节,这很可能在实验室中使用。如果您突破颠簸陷阱,则**为此付出代价!
  4. 马达上的刻度盘用于控制烧瓶旋转的速度。典型的旋转蒸发器使用变速无火花感应电动机,该电动机在0-220 rpm的转速下旋转并提供高恒定扭矩。此处的**佳设置是7-8。
  5. 抽气机的真空已打开。在大多数型号上,通过打开冷凝器顶部(上图左侧)的旋塞阀来管理真空开/关控制。去除溶剂后,该旋塞阀稍后还将用于排气。
  6. 将烧瓶降低到水浴中(或升高水浴以将烧瓶浸入温水中。(在大多数型号上,方便的手柄(带有高度锁定机构)可上下移动整个冷凝器/马达/烧瓶组件)通常,冷凝器总成的倾斜度也可以调节,水浴温度不应超过溶剂的沸点!!对于少量普通溶剂,则不需要浴加热器。
  7. 溶剂应开始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶剂(例如乙醚或二氯甲烷)的挥发性非常强,以至于它们也会从接收瓶中蒸发掉并排到下水道。为防止这种情况,可以使用接收器上的冷却浴或(在某些型号上)使用干冰冷凝器。另外,可以在真空源和冷凝器单元之间放置一个额外的捕集阱(带有干冰或液氮)。将隔膜泵用作真空源时,这一点尤其重要。
  8. 一旦所有溶剂蒸发(或此时所需的溶剂),就解除真空。将烧瓶从水浴中取出,并停止旋转。
  9. **清洗缓冲液收集器,并在蒸发完成后清空接收瓶。

旋转蒸发器的技巧和窍门

在加热浴中应使用蒸馏水,以**大程度地减少覆盖热敏电阻和加热线圈的浴中积垢。很难去除并降低浴的效率。此外,定期的自来水将促进令人恶心的藻类菌落的生长,特别是在夏季。**好的方案是定期交换水。

为了从盘管式冷凝器的内部去除藻类垃圾,**将冷凝器从旋转蒸发器中取出,并且将盘管浸入稀硝酸溶液中数小时。仔细冲洗内部后,重新组装旋转蒸发仪。使用硝酸时,应遵循所有标准的安全预防措施!

固定烧瓶的磨砂玻璃接缝无需上油,但在极少数情况下,它(或撞球)可能会“冻结”。一些公司出售专用接头夹,只需将一个方向拧紧即可释放冷冻接头。如果您不是很幸运有这些东西,但又不能松开关节,您可能需要向您的助教咨询。

如果使用机械泵代替抽吸器来产生真空,则**使用辅助捕集器来防止溶剂破坏膜或吸收到油中。