短程蒸馏操作程序

对于任何不熟悉短程蒸馏的人来说,该操作程序都是其基本出发点。掌握后,您可以调整参数以满足您的特定需求。温度和步骤会随操作人员的材料和经验而略有不同。

-在尝试蒸馏之前,应进行完整的冬季除碳和脱碳程序,以从提取的油中去除任何残留的溶剂和非活性化合物(这将在另一篇文章中讨论)。

-将PTFE搅拌棒放入烧瓶中,并使用提供的玻璃漏斗开始将材料装入沸腾的烧瓶中。

-一旦装载了材料,就开始组装所有玻璃器皿并调整支架以固定玻璃器皿。确保在每个凸形接头上涂少量润滑脂。要散布油脂,请以圆周运动旋转玻璃。您应该看到油脂完全散布在接头周围。将夹子夹放在各个关节上。接收母牛的方向应使**部分进入**接收烧瓶,而不是中间接收烧瓶。

-单元安装将**先将加热器/冷却器连接到短路径上的入口和出口。连接后,将温度设置为50C。

-将真空泵连接到随附的真空歧管上的4个端口之一。歧管将允许您隔离短路径的每个独立组件,同时留给您一个额外的阀以使气氛进出。

-将冷阱连接到接收母牛,然后将另一个冷阱端口连接到歧管。用干冰填充冷阱(将冷阱接收瓶也放在干冰中,这将有助于防止其内容物真空沸腾)。

-将随附的量规连接到歧管。开始之前,请确保歧管上的所有阀门均处于打开位置。

-将温度计探头插入头部的温度计适配器中。要固定温度计,请拧紧塑料盖,以使垫圈在内部被压缩。您**对此施加一些力量以形成紧密的真空密封。固定探针,使其略低于冷凝器开口。

-将热探针插入沸腾烧瓶上的适配器中,并重复与上述相同的过程以创建真空密封。您希望将探头固定在尽可能深的烧瓶中,而又不影响PTFE搅拌棒。

-检查以确保所有连接牢固,并且所有组件均处于正常工作状态。此时,您就可以开始操作了。(如果您有**缘绳,则将沸腾的烧瓶和头部的下四分之一包裹起来。使维格罗保持可见状态以观察反应。)

-关闭通向大气的歧管上的阀门。当您的真空泵开始抽气时,检查压力表以确保没有泄漏。

-此时,您可以开始加热和搅拌。打开加热并设置为60C。打开搅拌并设置为约200 RPM。(如果使用模拟加热罩,请将加热旋钮设置在中间位置。如果在蒸馏过程中使用模拟罩,则可以将其保持在该温度。如果看不到任何反应,则将旋钮稍微向上移过去直到反应开始为止的中间位置。)

-一旦温度达到50摄氏度,将地幔温度提高至140摄氏度。此时您可能会在头部看到一些反应,并且您的冷阱很可能正在滴落。随着地幔变热,能量从地幔到沸腾烧瓶的热传递将**为突出,您可能会看到头部温度计的温度变化很快。没关系 您应该允许地幔加热到比设定温度低约10度的温度。逐渐升高的温度将阻止地幔过冲。

-地幔温度达到130°C后,请将温度设置为220°C(某些材料可能需要稍高的温度才能完成蒸馏。应避免温度超过250°C。)

-您应该开始在180-190C左右或稍早之前看到头部的反应。这是您的**个“头脑”部分。**部分是所有不需要的东西。应格外小心地将这一部分与其他部分区分开。您会注意到该部分的颜色较深,带有红色,橙色和蓝色。

-当您看到头部的颜色朝金色略有变化时,您将知道该分数已经结束。反应会在头部增加。这是您的“主体”部分。让这部分自清洁头部一两分钟。然后,将母牛旋转到中间的接收瓶。头部的反应可能会有所不同,但永不停止。随着烧瓶中液位的降低,将搅拌速度提高至400-800 RPM。(如果不发生反应,则将温度一次升高不超过10度。如果发生**小反应,则您仍处于初始的“顶头”部分。请注意不要将母牛转过早,因为这会破坏干净的接收器主体烧瓶)。

-现在有些棘手,但是不用担心,每次蒸馏时,它都会变得更好。**终的“尾料”馏分是**馏分和第二馏分的混合物,应保存起来,以便以后再蒸馏。理想情况下,您要在“尾巴”撞击之前将接收牛转成**终的烧瓶。这将使您的“主体”尽可能纯净。当“尾巴”分数命中时,您将注意到非常明显的颜色变化。如果您看到颜色变化,并且尚未将接收母牛转到**终的烧瓶中,请立即这样做。同样,**好在此部分命中之前尝试使接收母牛转身。

-当液位进一步降低时,将搅拌设置为900-1000 + RPM。您可能还需要补充一些热量。如果反应减弱,则将温度再提高10度。一旦反应停止并且馏出物停止流动,该过程就完成了。停止加热,停止搅拌,并停止真空泵。打开阀门,让大气进入系统。