旋转蒸发仪如何工作?

旋转蒸发仪

旋转蒸发器用**工程有效地利用蒸发从样品中除去溶剂。大多数旋转蒸发仪都使用真空和压力控制监视器来**控制系统内的压力,从而提高蒸发效率。在许多商业实验室中,这些机器需要全天候运行。

程序

设定

  1. 将溶剂和所需化合物的混合物倒入圆底烧瓶中。当烧瓶装满的溶液不足一半时,可获得**佳结果。
  2. 用干冰填充旋转蒸发器冷阱。
  3. 装上一个玻璃的“撞击收集器”,以防止任何溶液进入旋转蒸发仪的主要部分。用固定夹固定。
  4. 用凯克(Keck)夹将烧瓶和撞击收集器固定到旋转蒸发仪的适配器部分。
  5. 将烧瓶降低到水浴中。这有助于防止烧瓶断开。

旋转蒸发操作

  1. 开始旋转。对于不同的体积,**好使用不同的速度。
  2. 慢慢开始增加真空度。在以下情况下,真空度处于适当的强度:1)在冷的手指或接收瓶中可见到溶剂的凝结,或2)溶剂开始起泡。
  3. 打开水浴的热量。从一般化学中回想起,真空降低了溶剂的沸点,因此使用旋转蒸发仪蒸发溶剂所需的温度比在STP时要低得多。
  4. 根据需要调整真空设置。
  5. 除去所有溶剂后,关闭真空并将烧瓶返回大气压。
  6. 停止旋转。
  7. 从浴锅中取出烧瓶。
  8. 从适配器上取下烧瓶。
  9. 如果有更多的溶剂要去除,可以将其添加到同一烧瓶中,然后重复该过程。切记在蒸发完成后清空接收瓶。

旋转蒸发仪的应用

旋转蒸发可用于将溶剂与许多有机,无机和聚合材料分离。至关重要的是,所需化合物的沸点低于溶剂的沸点,并且该化合物不能与溶剂形成共沸物。如果满足这些条件,则旋转蒸发可能是将溶剂与目标化合物分离的非常有效的技术。较低沸点的溶剂效果**好,但是,通常使用旋转蒸发除去水。使用其他技术(例如冻干)可以更轻松地除去较高沸点的溶剂(例如DMF和DMSO),但是,如果使用非常好的真空泵,则可以使用旋转蒸发将其除去。