如何阻止旋转蒸发仪撞击?

旋转蒸发仪经常发生的是,在旋转蒸发仪上蒸发的样品开始发泡或碰撞。这是非常不希望的,因为它会导致样品损失和可能的污染。为什么样品会发生颠簸和/或泡沫,您该如何防止或至少将其**小化?

**小化颠簸和起泡

当样品快速沸腾时会发生沸腾,形成气泡,使浓缩的样品溅出烧瓶。这通常是由于加热太快或施加太强的真空导致的。如果您的蒸发瓶装满一半以上,则会增加损坏和溅入旋转蒸发仪的机会。放慢脚步,先从低真空开始,目视检查样品,同时降低压力,以免发生碰撞。水浴温度也是如此,不要开始太热,并在提高水浴温度的同时继续监测样品。

尽管通常可以非常小心地防止碰撞,但要完全避免起泡则要困难得多。由于样品中存在表面活性剂而产生泡沫,可以通过缓慢施加真空,目视监测样品以及打开和关闭止动旋塞以在出现泡沫时释放真空来**小化泡沫。

您可以采取一些措施来帮助您解决尽管有预防措施仍可能发生的颠簸和起泡问题。可以添加消泡剂以防止泡沫,可以使用更大的烧瓶,以确保泡沫保留在蒸发烧瓶中。对于颠簸,您可以添加诸如沸腾碎屑之类的试剂,以使沸腾更均匀。

为防止碰撞或泡沫造成的污染和样品损失,可以安装碰撞捕集器或泡沫制动器。该二级烧瓶会在样品颠簸或起泡沫时收集您的样品,避免产品损失和受污染的旋转蒸发仪。如今,更先进的旋转蒸发仪,该传感器可以监控蒸汽压力并为您缓慢地调节真空度,从而自动处理颠簸和起泡而不会您需要付出额外的努力。

减少旋转蒸发仪上的颠簸

通常会通过以下两种方式之一学习防撞器课程:A)某人教您,或B)某人不教您。前者是理想的选择,您可能不知道自己有多幸运。后者看起来像这样……

作为一名本科生,我的研究项目涉及20个成员的大环的多步合成。由于有许多步骤,因此我多次进行了**次反应,以储存大量材料。**步特别令人不安,因为它需要使用95%的干燥钠(当我称重时,我会感到温暖,这是在空气中点燃的方式……)以及令人恐惧的地板到天花板的溶剂。

进行几次反应后,我终于有了足够的复合物来前进。我合并了所有材料,并运行了一个大型硅胶柱进行纯化。给定规模后,化合物会在大量馏分中以大量体积洗脱。当我将小数部分加到圆底时,我意识到它已经变得很满了。但是,“更多的分数会有什么不同?……。”所以我把它们倒了。

急于继续进行下一步,我将圆底放在旋转保护罩上(没有防撞保护罩),然后打开真空吸尘器。片刻之后,当我看到溶剂从圆底到收集瓶的爆炸时,我的**处于慢动作。它溅落到收集瓶中的未知液体池中。我站在那儿麻木–凝视着我的院子,就像一个孩子,看着他们的金鱼被冲洗了。尽管我试图从收集瓶中回收化合物,但它太脏且太危险,无法进行如此长时间的合成。当然,这意味着我回到正题。