旋转蒸发仪的基本结构和设计

旋转蒸发仪

旋转蒸发仪旋转蒸发仪是用于蒸馏溶剂的仪器。(即使rotovap是一个**名称,每个人都称其为“ rotovap”)。蒸馏的目的是通过蒸发和冷凝(液-气-液)过程,根据给定的混合物各自的挥发性将给定的混合物分离为其组分。

现在,我们将重新审视Rotovap的一些**组件,提供有关我们自己的设置的更多详细信息以及帮助您构建自己的工具的提示。

蒸发瓶:要蒸发的混合物在该烧瓶中开始,该烧瓶在热水浴中旋转。烧瓶的大小决定了一次可以蒸馏多少液体。只要冷凝器可以处理,越大越好。我们的是3升。

理想情况下,您想先将烧瓶连接到旋转蒸发仪上,然后直接将溶剂泵入其中(有关第VII节中原因的更多信息)。装满烧瓶的时间不要超过一半,否则煮沸会遇到问题。而且您将减少表面积并减慢蒸馏速度。我们的烧瓶有一个特殊的宽颈,可以很容易地取出和取出产品。如果您的机器无法容纳3升的烧瓶,请投资一个蒸发烧杯,这是一个可以连接到旋转蒸发仪的宽口烧杯。

旋转驱动器:  控制烧瓶的转速。我们保持在120左右。

水浴:  填充至烧瓶中混合物被浸没的程度,水浴可将热量快速有效地传递给混合物。水是安全,廉价,热分布均匀,比热容高的**佳介质(尽管在某些情况下,可能需要使用油浴加热混合物)。

蒸气管: 这是蒸气从蒸发瓶传输到冷凝器的地方。这也是您的系统**有可能泄漏的地方。确保您的蒸汽导管超级清洁并且居中。在我们的EL模型中,蒸气管是固定的,并且密封圈围绕它旋转,这与大多数其他模型相反,在大多数其他型号中,密封件是固定的并且蒸气管旋转。这种差异对大多数人来说并不重要,但是由于不再生产EL系列,因此它们通常更便宜。它们还允许回流蒸馏(对于在那里的硬核旋转蒸发仪用户),但是密封对它们的损坏更频繁。

旋转真空密封件:  一支小小的橡胶圈要花50美元,所以要好好保管!不运行时,请从旋转蒸发仪上拆下密封条。制造商说,切勿对它们进行润滑,因为粗砂会进入润滑脂并破坏蒸汽管道。无论如何,我们这样做是因为这是我们获得密封的**途径。确保以正确的方式安装它们(有关详细信息,请参阅手册)。

冷凝器: 由于溶剂用蒸汽围绕冷凝盘管,因此仪器的这一部分将蒸汽转化为液体(使用与将液体加热成蒸汽所需的能量相同的能量进行冷却)。蒸气凝结成液滴,通过重力将其沿着盘管向下进入接收瓶。

您需要在冷凝器中有足够的冷却能力,以冷凝蒸发瓶中蒸发的所有物质,否则冷凝器将饱和。这会污染您的泵,并使混合物失去风味。冷凝器的冷却能力越强,每小时可以蒸馏出的升数就越多,而不会达到饱和且不降低温度。但是,冷却能力比水浴中的加热能力强是没有意义的。

冷凝器的另一种类型是“冷指”,它由一个装有极冷液体(例如液氮或干冰和丙酮)的套筒代替盘管组成。冷指式冷凝器完全冻结了馏出物。它们可以很好地捕获挥发性香气,但是我不喜欢它们,因为您**在批次之间将它们解冻。而且没有办法告诉您什么时候完成,因为您不能随便品尝产品(稍后再介绍)。

真空泵 /控制器:  如果不是用于真空泵,则旋转蒸发仪仍然是一个强大的选择。真空降低了产品的沸点,使我们可以一直蒸馏至室温或更低。

选择好的泵很重要。**先,您的泵需要足够强大,以在合理的时间内获得合理的真空度。其次,您的泵需要能够达到足以完成工作所需的极限真空度(机器可以达到的**高水平)。大气压力约为1000毫巴。为了在60°C的温度下进行直液工作,您的泵**能够降至40毫巴而又不冒汗。为了使所有液体在40°C下工作,您的泵**好能够承受20毫巴的极限真空。做糖浆或做水基工作时,您的泵**好降至8-10毫巴。大多数人无法获得**终真空度不足的泵而失败。

抽水机不适用于低温蒸馏;它们的流速也很低。我曾尝试在大银行等地方将它们与冰水一起使用。我不喜欢它们。制冷真空泵工作良好且价格便宜,但难以控制,嘈杂且油雾弥漫。他们需要油来运转,并且没有过滤器,例如真空封口机中的泵。如果决定使用一个,在出口上留一块抹布,以接住油。同样,切勿在真空状态下关闭泵,否则有将机油吸回系统的风险。**先对系统排气,然后关闭泵。要控制制冷泵,需要在泵和旋转蒸发器之间安装放气针阀。让泵运行并使用阀门调节真空度。同时安装第二个空气/排气阀,**好是按钮。这是您的紧急按钮,可让空气迅速进入系统以停止沸腾。除了噪音,油雾和控制困难之外,油基泵的另一个问题是,每当您使冷凝器饱和时,机油都会受到污染。

干式真空泵和真空控制器比油基泵好得多。它们更安静,更清洁,更易于控制且不会受到污染。具有良好真空控制能力的干式泵是一种乐趣。您再也不想回到针阀/油泵程序了!问题是控制单元要花费数千美元,仅干泵就需要数百台。大多数控制器具有“自动”蒸馏功能,可以为当前产品找到正确的真空度。我不喜欢这些 我曾经使用过几家公司的控制器,发现由人来控制蒸馏水平始终可以提供更高质量的产品。但是,让机器为您进行思考是一个巨大的节省时间。我认为可以设计出具有**大风味的控制器。但是还没有完成。