旋转蒸发仪的最佳实践

旋转蒸发仪是常见的实验室仪器,几乎在每个有机实验室中都可以使用,并根据沸点的不同来去除或分离反应混合物的成分。这通常是在分离或提取过程之后完成的。在旋转蒸发过程中,真空除去溶剂,然后由冷凝器收集并收集以供再用或处理。

大多数旋转蒸发仪具有4个组件:

1.加热浴

2.旋转驱动

3.冷凝器

4.溶剂收集瓶

设定:

1.选择一个容量约为起始容量两倍的容量瓶。

2.选择一个撞击阱,以减少撞击或剧烈沸腾造成样品损失的可能性。更好的是,考虑使用真空泵系统。

3.选择并连接一个能够达到所需真空度并与您的特定溶剂蒸汽兼容的真空泵。

4.为您的水浴选择合适的温度-较低的温度会使过程变慢,但会降低因过热而引起的撞击或损坏样品的可能性。

开始旋转蒸发:

1.打开冷却器,让温度达到设定点。

2.打开水浴。开始蒸发之前,让水浴达到设定点。

3.用Keck夹固定蒸发瓶。除非您非常有信心,否则不要依靠真空来固定烧瓶。

4.开始旋转烧瓶。它应该足够快地旋转以在烧瓶的内表面上形成均匀的涂层。

5.打开真空泵,关闭冷凝器上的旋塞阀,然后使样品在真空下旋转约1分钟。样品可能会开始沸腾-如果样品开始剧烈沸腾或沸腾,请给系统排气并调整真空设定点。

6.一旦停止沸腾,并且溶剂收集器中积聚了溶剂,则将烧瓶降低到加热浴的一半位置。

7.由于泵具有快速准确的响应能力,因此**通过调节真空度来控制过程。

停止旋转蒸发:

1.从加热浴中升起烧瓶。

2.打开冷凝器上的旋塞阀,将系统排放到大气中。

3.关闭旋转。

4.关闭真空供应。

5.取下蒸发瓶;取出并清空溶剂收集瓶。

6.关闭水浴和冷却器(除非您开始新的蒸发)。