旋转蒸发仪如何去除溶剂?



在实验室中的常规操作期间,将所需化合物溶解在溶剂中非常普遍。在分液漏斗萃取和柱色谱中使用溶剂,**除去溶剂才能分离出所需的化合物。通常选择沸点比目标化合物低的溶剂,因此存在一些去除溶剂的机制。从理论上讲,可以将解决方案简单地放在热源上以沸腾低沸点溶剂,但是这种方法并不常用。

旋转蒸发仪去除溶剂的原理 

在实验室中去除溶剂的优选方法是使用  旋转蒸发仪,也称为“旋转蒸发仪”。旋转蒸发仪本质上是减压蒸馏:将圆底烧瓶中的溶液放入设备的水浴中,并在系统被部分抽空(通过吸水器或真空泵)的同时旋转。设备中的减压导致溶剂在比正常温度低的温度下沸腾(请参阅真空蒸馏),旋转烧瓶会增加液体的表面积,从而增加蒸发速率。

溶剂蒸气与冷凝器接触时冷凝,并滴入接收瓶中。当除去溶剂时,将浓缩的化合物留在烧瓶中。蒸馏和旋转蒸发之间的区别在于,馏出物**常保留在蒸馏中,而残留物保留在旋转蒸发中。

即使旋转蒸发仪看起来很复杂,也确实非常简单。旋转蒸发仪的目的是从化合物混合物中去除低沸点有机化学物质,通常是溶剂。旋转蒸发仪是现代有机实验室中去除溶剂的**选方法。通过简单的蒸馏除去溶剂或低沸点化合物。旋转蒸发仪设计为在真空下操作(以降低化合物的沸点),同时加热样品。使用冷手指将蒸气冷凝为液体,然后将其截留在单独的烧瓶中。

旋转蒸发仪的重要特点

1)真空泵是系统中减压的来源。

2)旋转速度和浴温控制旋钮。

3)水浴。

4)防撞器。

5)冷手指。 (如果手指不冷,请不要使用旋转蒸发仪。手指中应该有过量的固态干冰。)

6)真空释放阀。

要使用旋转蒸发仪,请按照以下简单步骤操作:

 
旋转蒸发仪应打开,疏水阀应冷却。如果不是这种情况,请向您的助教寻求帮助。
 
1.使用Keck夹子将烧瓶连接到旋转蒸发仪的防撞罩。烧瓶中的液体不应超过一半。
 
请注意,Keck夹的侧面越来越大,可以容纳圆底烧瓶的较大颈部和防撞保护装置的较小杆。
 

2.打开旋转。(请参阅左照片标记2。)这将有助于防止蒸馏过程中发生碰撞。询问您的助教,是否适合打开(或调高)浴缸的热量。

3.按下旋钮(标记#1,左图),然后将旋钮向左滑动以将烧瓶降低到水浴中。烧瓶中的液体应低于浴缸中的水位,但烧瓶的颈部应位于水线以上,并且防撞保护装置不应在水浴上摩擦。

4.将真空泵上的开关转到ON位置,打开真空泵。

5.关闭旋塞阀(标记#1,右图)以在旋转蒸发仪内部产生真空。#2旋塞阀(右图)无需调整。#2旋塞阀应向真空泵打开。

6.一分钟左右,您会看到蒸气在冷的手指上凝结并收集在收集瓶中。如果您不这样做,请尽快(而不是稍后)寻求帮助,特别是如果正在为旋转蒸发仪生产线时。

7.要取出样品,(a)通过转动正确的旋塞来释放真空(标记#1,右图。)(b)关闭真空泵。(c)停止旋转并举起烧瓶。(d)压力平衡后,然后取下卡子夹并拿起烧瓶。