旋转蒸发去除溶剂

旋转蒸发是有机化学中常用的从非挥发性目标化合物中去除挥发性溶剂的技术。

旋转蒸发仪旋转蒸发仪通过加热和减压相结合,从化合物中轻轻去除溶剂,以蒸发,干燥和纯化样品,以进一步用于下游用途。

尽管还有其他去除溶剂的方法,但旋转速度和处理大容量的能力使旋转蒸发成为许多化学实验室的常规方法,尤其是对于低沸点溶剂。该视频将演示旋转蒸发的过程,包括设备设置的**组件。

旋转蒸发仪在热水浴中机械旋转装有溶液的化合物的烧瓶。旋转蒸发仪连接到真空泵上,该真空泵将压力降低到散装溶剂之上,从而有助于将蒸发物从样品中吸走。溶剂蒸发而残留化合物。

充满干冰和丙酮的冷阱凝结溶剂蒸气,然后滴入收集瓶中。降低的压力还有助于降低在比大气压力低得多的温度下蒸发的溶剂的沸点。

机械旋转将溶剂以薄膜形式分布在烧瓶的整个内部,从而增加了蒸发速率并降低了“碰撞”的风险,当大量溶剂蒸汽迅速形成并置换周围的液体时会发生“碰撞”。防撞阱是防止溶剂进入设备的另一种方法。任何碰到的溶剂将收集在阱中,并可以冲洗回烧瓶中。该方法有助于从溶剂中分离出溶剂,由于沸点较高,该化合物以固体或液体形式保留在烧瓶中。

现在您已经了解了旋转蒸发仪的基础知识,我们将介绍其操作。

要开始此过程,请用干冰和丙酮向冷阱中注满水,并用接头夹固定收集瓶。

称重干净的圆底烧瓶。加入所需化合物和溶剂的混合物。为了获得**佳结果,烧瓶应装满少于一半的水。

装上一个玻璃凸点阱,以防止溶液进入旋转蒸发器的主要部分。用固定夹固定。

使用另一个夹子将烧瓶和撞击收集器连接到旋转蒸发仪的适配器部分。

将烧瓶降低到水浴中开始蒸发。

开始旋转烧瓶。根据烧瓶的大小和样品的体积调节转速。开始抽真空并观察设备。从低真空强度开始,因为高真空会导致设备污染和性能下降。当溶剂的冷凝物出现在冷的手指或接收瓶中或溶剂开始冒泡时,真空度处于适当的强度。将真空控制保持在该设置。

打开水浴的热量。请记住,减压下的沸点明显低于大气压下的沸点。如果旋转速度太快,或施加了过多的热量,溶剂将撞到疏水阀中。在此过程中,如果溶剂停止蒸发,则会增加真空强度。

除去所有溶剂后,关闭真空管线并停止旋转。转动旋塞阀缓慢释放真空。

之后,将烧瓶从水浴中取出,然后将其从适配器中取出。从烧瓶中刮下化合物,以备后用。核磁共振波谱通常用于验证溶剂的存在。如果需要其他化合物,则将更多混合物加到同一烧瓶中,然后重复该过程。完成后,清空接收瓶,确保正确处理溶剂。

旋转蒸发器被广泛用于科学**域。

对于不沉淀的产物,在有机合成之后,通常进行旋转蒸发以除去溶剂。在该实施例中,将具有高抗病毒活性的四氢咔唑衍生物的合成反应混合物直接进行旋转蒸发以去除乙酸。纯化所得残余物。

旋转蒸发仪也可用于制备聚合物材料。在该实施例中,合成了pH响应性溶胶-凝胶纳米传感器,并通过旋转蒸发收集。这些纳米传感器然后可以与脂质体络合  -  促进输送到哺乳动物细胞的脂质载体分子。

**后,旋转蒸发可以与化学提取结合。在该实施例中,用氯仿/甲醇混合物从人血清中提取胆固醇酯,然后将其除去,得到油状产物。然后将酯进一步表征和改性。