旋转蒸发仪基本操作

旋转蒸发需要在真空下使烧瓶机械旋转。烧瓶的旋转增加了要去除的溶剂的表面积,增加了蒸发速率,并降低了“碰撞”的风险:当大量溶剂蒸汽迅速形成并置换周围的液体时。真空降低了溶剂的沸点,并提供了一种将溶剂与目标化合物分离的方法。

该视频将解释旋转蒸发的过程,包括旋转蒸发器或“ rotovap”的**组件。将提供有关**常见有机溶剂的建议以及至关重要的安全注意事项。

程序

1.设定

  1. 将溶剂和所需化合物的混合物倒入圆底烧瓶中。当烧瓶装满的溶液少于一半时,可获得**佳结果。
  2. 用干冰填充旋转蒸发器冷阱。
  3. 附上一个玻璃的“撞击收集器”,以防止任何溶液进入旋转蒸发仪的主要部分。用固定夹固定。
  4. 用凯克(Keck)夹将烧瓶和缓冲液收集器固定到旋转蒸发仪的适配器部分。
  5. 将烧瓶降低到水浴中。这有助于防止烧瓶断开。

2.旋转蒸发仪操作

  1. 开始旋转。对于不同的体积,**好使用不同的速度。
  2. 慢慢开始增加真空度。在以下情况下,真空度处于适当的强度:1)在冷的手指或接收瓶中可见到溶剂的凝结,或2)溶剂开始起泡。
  3. 打开水浴的热量。从一般化学中回想起,真空降低了溶剂的沸点,因此使用旋转蒸发仪蒸发溶剂所需的温度要比在STP时低得多。
  4. 根据需要调整真空设置。
  5. 除去所有溶剂后,关闭真空并将烧瓶返回大气压。
  6. 停止旋转。
  7. 从浴缸中取出烧瓶。
  8. 从适配器上取下烧瓶。
  9. 如果有更多的溶剂要去除,可以将其添加到同一烧瓶中,然后重复该过程。切记在蒸发完成后清空接收瓶。