旋转蒸发故障排除

  1. 如果即使在一分钟后溶剂仍未在旋转蒸发仪上沸腾,请考虑是否可能出错。例如,可能是您试图从分液漏斗步骤中蒸发水层而不是有机层。或者,根据溶剂的沸点,可能需要将水浴加热至更高的温度。
  2. 如果蒸发后在烧瓶中的液体残留物中看到水滴(图5.73),则很可能在蒸发之前没有有效地从样品中去除水。要解决此问题,请溶解样品,使之成为先前使用的溶剂的一部分,使用干燥剂(例如无水\(\ ce {MgSO_4} \)),必要时过滤,然后再次蒸发溶剂。MgSO4),必要时过滤,然后再次蒸发溶剂。
图5.73:a)旋转蒸发后在有机液体中看到的水泡,b)放大水泡(由箭头指示)。