旋转蒸发程序

图5.67:a)待蒸发的样品,b)将样品连接到旋转蒸发仪上的撞击收集器上,c)将样品放入水浴中。
  1. 如果您的机构使用连接到冷凝器的水循环器来减少用水量(图5.65中打开的机壳),请确保储水器中有冰。
  2. 预称量一个圆底烧瓶,然后将溶液蒸发至不满一半(图5.67a)。
  3. 使用塑料夹(“ Keck夹”,图5.67b)将烧瓶连接到蒸发器的“碰撞收集器”。
    撞击收集器可防止泡沫或飞溅的溶液(“隆起”)弄脏冷凝器或将其收集在无法回收组分的接收瓶中。防撞阱应保持清洁,这样如果溶液确实收集在那里,则可以将其冲洗回原来的烧瓶中,而不必担心先前蒸发的样品会造成污染。
  4. 使用设备上的操纵杆旋钮将烧瓶降低到水中(图5.67c),以便将烧瓶部分浸入水中。确保烧瓶的位置不要太低,以至于带有塑料夹的接头都在水中。
图5.68:学生使用旋转蒸发仪。
图5.69:a)打开吸水器,b)调节烧瓶的旋转,c)关闭旋塞阀以进一步降低压力。
  1. 打开真空源(图5.69a),该真空源可以是吸水机或真空泵。从穿过旋塞阀的空气中会听到嘶嘶声。局部真空将有助于将烧瓶牢固地固定在撞击阱上。
  2. 通过调节旋转缺口开始以中等速率旋转烧瓶(大致达到\(110 \:\ text {rpm} \),或者达到**旋转值的三分之一,图5.69b)。110rpm或**旋转值的三分之一,图5.69b)。
  3. 垂直于排放阀旋转,以关闭蒸发器上的旋塞阀(图5.69c)。嘶嘶声应停止,并且设备内部的压力将进一步降低。
图5.70:a)蒸发溶液(箭头指向溶剂池),b)在烧瓶中形成固体。
  1. 让溶液蒸发。溶剂应收集在大的圆底烧瓶容器中(如图5.70a所示)。完全蒸发不需要设定时间。
    1. 如果所需化合物为固体,请继续蒸发直至出现固体或薄膜(图5.70b)。如果熔池的温度高于固体的熔点,结晶缓慢或熔池的温热阻止了结晶,则可能会形成膜(图5.71b显示了**后结晶成图5.71c的膜)。
    2. 如果预期的化合物是液体,请蒸发直至看到近似的预期体积,并且液位似乎不再变化(图5.71a)。也可以通过以下操作来测试蒸发情况:将烧瓶从水浴中取出,用纸巾擦干外部,并在旋转时用手感觉烧瓶。如果溶剂继续蒸发,则烧瓶会感到凉爽。
    3. 如果溶剂从烧瓶中溢出到撞击阱中(图5.67b),则将烧瓶从水浴中略微升起,和/或通过部分旋转旋塞阀将少量空气进入设备(图5.69c)。如果大量液体碰到,请停止蒸发,并用溶剂冲洗收集器,以便将冲洗液加回到烧瓶中。蒸发溶剂。
    4. 如果在正常蒸发过程中(不发生碰撞)溶剂在碰撞阱中积聚,则是可以接受的。有时稍后会蒸发,如果没有蒸发,仍然将其从烧瓶中取出。如果溶剂的沸点较高,通常会发生合并现象。
  2. 当样品似乎已完全蒸发时,将其保留在减压系统中额外的几分钟,以除去所有最终的溶剂残留物。
图5.71:a)蒸发后的残留液体,b)蒸发后的样品在烧瓶上留有薄膜,c)样品在烧瓶干燥过夜后结晶。
  1. 要停止蒸发,请反向执行所有前面的步骤:打开旋塞阀,停止旋转,关闭真空源,将烧瓶从水浴中取出,然后取出烧瓶。如果您是当天的最终用户,请完全关闭蒸发器。
  2. 圆底烧瓶中的残留物应包含所需化合物,但仍可能包含痕量溶剂。如果该化合物不是特别易挥发(或者它是非挥发性固体),则可以将烧瓶放在储物柜中打开,直到以后进行实验为止。完全干燥后,可以得到团块并分析化合物。

旋转蒸发总结

旋转蒸发装置组件:吸水器,冷凝器,旋转蒸发器,冰水循环器至冷凝器
图5.72:旋转蒸发装置

 

表5.12:旋转蒸发的程序摘要。

确保水循环器中有冰(如果使用)。

装满一个不满一半的圆底烧瓶。

用塑料夹连接到凸点陷阱。

将烧瓶降低到水浴中以浸没液体(不要浸入塑料夹)。

打开真空源(真空会发出嘶嘶声)。

以适中的速度旋转烧瓶(**值的三分之一)。

关闭设备中的旋塞阀(嘶嘶声将停止)。

蒸发直到固体形式或液位不再变化,然后再蒸发几分钟以进行良好测量。

要停止蒸发,请反转所有步骤:

  • 打开旋塞阀
  • 停止旋转
  • 关掉真空
  • 从水浴箱中取出烧瓶
  • 移开烧瓶