旋转蒸发概述

在实验室中的常规操作期间,将所需化合物溶解在溶剂中非常普遍。在分液漏斗萃取和柱色谱中使用溶剂,必须除去溶剂才能分离出所需的化合物。通常选择沸点比目标化合物低的溶剂,因此存在一些去除溶剂的机制。从理论上讲,可以将解决方案简单地放在热源上以沸腾低沸点溶剂,但是这种方法并不常用。

在实验室中去除溶剂的首选方法是使用旋转蒸发仪(图5.65),也称为“旋转蒸发仪”。旋转蒸发仪本质上是减压蒸馏:将圆底烧瓶中的溶液放入设备的水浴中(图5.66a),并在系统被部分抽空的同时旋转(通过吸水器或真空泵)。设备中的减压导致溶剂在比正常温度低的温度下沸腾(请参阅真空蒸馏),旋转烧瓶会增加液体的表面积,从而增加蒸发速率。当溶剂蒸气与水冷凝器接触时会凝结(图5.65),然后滴入接收瓶中(图5.66b)。当除去溶剂时,将浓缩的化合物留在烧瓶中。

图5.65:旋转蒸发器,吸水器,冷凝器和冰水循环器。

由于许多原因,通过旋转蒸发器除去溶剂优于在大气压下蒸发。该过程比用热源沸腾要快得多(通常花费不到5分钟),使用的温度较低(因此分解不太可能),并且所用的能源更少。由于使用低压,因此旋转蒸发仪在从溶液中去除**痕量的残留溶剂方面也非常有效。

图5.66:a)将溶液置于旋转蒸发仪上,b)蒸发后(溶剂在接收瓶中)