旋转蒸发中试剂/溶剂特定的注意事项



旋转蒸发是通过在高温和减压下将溶剂以薄膜形式分布在容器内部的方式来减少溶剂体积的过程。这样可促进从挥发性较小的样品中快速去除多余的溶剂。大多数旋转蒸发仪具有四个主要组件:热浴,转子,冷凝器和溶剂阱。此外,还需要安装吸气器或真空泵,以及装有要浓缩样品的缓冲液收集器和圆底烧瓶。

应注意避免损坏泵和/或将有毒挥发物释放到实验室大气中。酸和氯化溶剂不属于您的肺部,即使您不介意/不在乎,我也保证您的实验室成员会。请注意,在某些情况下(尤其是高挥发性液体),并不是所有在旋转蒸发仪上去除的溶剂都会在阱中冷凝。如果设备处于适当的位置,如果未连接装有石蜡油的洗涤塔,则可以尝试通过通风橱通风。

如果确实必须除去腐蚀性物质(例如丙酸/乙酸),请确保在溶剂通过真空之前连接第二个液氮阱。这将延长泵的使用寿命。

某些溶剂/试剂并非真正适合旋转蒸发,除非真空泵的废气排入通风橱。吡啶是其中之一。请尝试将其提取出来(稀盐酸会有所帮助),或在通风橱中真空除去。您实验室中男性的精子易受吡啶影响,您不希望这种会杀死生育能力的物质意外泄漏。

zui后,要注意任何潜在的反应性溶剂组合。亚硫酰氯和水是一个很好的例子。如果您真的必须在旋转蒸发仪上去除亚硫酰氯(还有更好的选择!),请注意,如果设备中含有水分,则zui终可能会从泵中抽出令人讨厌的HCl / SO 2气体流,两者结合不利于泵,不利于与您共享实验室的不幸灵魂。