浓缩磷脂

大豆磷脂 饲料添加剂
1.范围
本标准规定了饲料添加剂大豆磷脂产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于从大豆中提取的，用作饲料添加剂的大豆磷脂产品。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的**新版本。凡是不注日期的引用文件，其**新版本适用于本标准。
GB/T 602  化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GBjT 603  化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GBjT 5009. 37  食用植物油卫生标准的分析方法
GBjT 5528  动植物油脂 水分及挥发物含量测定
GBjT 5538 动植物油脂过氧化值测定
GBjT 6682  分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648  饲料标签
GBjT 13079  饲料中总砷的测定
GBjT 14699. 1 饲料 采样
GBjT 21493  大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定
《中华人民共和G药典))2005 年版二部
3 要求
3.1感官指标
感官指标应符合表 1 的规定。
表1  感官指标

项目	指标
外观	色泽为棕褐色，呈塑状或粘稠状，质地均匀，无霉变
气味	具有磷脂固有的气味，无异味

3.2  技术指标
技术指标应符合表 2 的规定。
表2 技术指标

项目	指标
水分及挥发物/%                          ≤	1.0
乙烷不溶物/%                            ≤	1.0
丙酮不溶物/%                            ≥	55.0
磷脂酰胆碱+磷脂酰乙醇胺+磷脂酰肌醇/%    ≥	35.0
酸价（以KOH计）/（mg/g）             ≤	30.0
过氧化值/(mmol/kg)	1.5~6.0
残留溶剂量/(mg/kg)                      ≤	50.0
砷（As）/（mg/kg）                     ≤	3.0
重金属（以Pb计）/（mg/kg）            ≤	10.0

4   试验方法
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符号GB/T6082中规定的三级用水、杂质溶液的制备应符合GB/T602和GB/T603.
4.1    试剂和溶液
4.1.1   正己烷
4.1.2   石油醚（沸程60℃~90℃）
4.1.3   丙酮
4.1.4   1%酚酞指示剂
4.1.5   0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液
4.1.6   中性乙醇，临用前用0.1mol/L碱液滴定**中性
4.2    仪器和设备
4.2.1   真空泵
4.2.2   抽滤瓶：500mL
4.2.3   玻璃砂芯坩埚：规格G
4.2.4   分析天平：精确为0.0001g。
4.2.5   恒温干燥箱：温度精确±2℃.
4.2.6   恒温水浴锅：温度精确±2℃.
4.2.7   实验室常用玻璃器具。
4. 3   外观、 气味
打开产品外包装，观察产品表面是否发霉，色泽是否正常;嗅产品的气味是否有异味
4. 4  水分及挥发物的测定
按 G B/T 5528 规定的方法测定，采用空气烘箱法。
4. 5  己烷不溶物的测定
4 . 5 . 1 测定方法
将砂芯坩埚在 100℃~105℃烘箱中烘**恒重。称取混匀的试样约5.0g（精确**0.0002g）置于250 mL 锥形瓶中. 加入10mL正己烷(4. 1. 1) ，搅拌溶解后，用已恒重的砂芯坩埚抽滤。用约25mL正己烷(4 . 1. 1) 分两次洗涤烧杯并将不溶物全部转移**砂芯坩埚内，用正己烷 (4 . 1.1)洗净砂芯砂芯坩埚内壁和不溶物，**后尽量抽除残留正己烷。取下坩埚.用脱脂棉花沾少许正己皖(4. 1. 1)擦净砂芯坩埚外壁，将砂芯坩**100℃~105℃烘箱中烘 1 h. 取出后置于干燥器中冷却，称重，再烘30 min ，冷却，称重#p#分页标题#e#
4. 5.2  结果计算
式样中己烷不溶物含量以质量分数 X₁计，按式(1)计算
X₁ =
式中
m₁—试样质量，单位为克( g) ,
m₂一砂芯坩埚质量，单位为克(g) ,
m₃一坩埚加己烷不溶物质量 . 单位为克(g) 。
4.5.3  允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果相对偏差小大于 5%
4..6 丙酮不溶物的测定
4.6.1样品制备
粉状磷脂制备：用50mL烧杯称取约2克流质磷脂，加10mL石油醚(4.1.2)溶解，加25mL丙酮（4.1.3），析出磷脂，抽滤器上装好G坩埚，用80mL丙酮（4.1.3）分数次抽滤。
磷脂饱和丙酮溶液（以下简称饱和丙酮）制备：取1g粉状磷脂于1000mL磨口瓶中，加1000mL丙酮（4.1.3），在0℃~5℃冷水浴中浸泡2H，约隔15min摇动一次，约2h后，用快速滤纸过滤，滤液于0℃~5℃冷藏，备用。
4.6.2测定方法
4.6.2.1   将烧杯、玻璃棒和坩埚，在100℃~105℃烘箱中烘**恒重。
4.6.2.2 称取混匀试样约2.0g（精确**0.0002g）于已恒重的烧杯中（连同玻璃棒）。加0℃~5℃饱和丙酮约30mL，在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样，在2min内使试样中大部分油溶出。将溶液用已恒重的坩埚轻度抽滤，不要将颗粒不溶物带入坩埚。用0℃~5℃饱和丙酮20mL冲洗坩埚内壁。
4.6.2.3在上述烧杯中再加0℃~5℃饱和丙酮20mL，在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样2min~3min，待不溶物沉下，溶液用原坩埚抽滤。
4.6.2.4  按4.6.2.3方法重复两次，要将不溶物全部碾成细粉，**后一次碾洗后，取约0.1ml清夜滴在玻璃上快速蒸发丙酮。如留有油迹，则再按4.6.2.3法碾洗试样直**检查无油残迹。
4.6.2.5将不溶物搅起移入坩埚中抽滤，0℃~5℃饱和丙酮约30mL分两次洗涤砂芯坩埚、玻璃棒、烧杯和不溶物（尽量将不溶物移入坩埚），**后加强抽滤，抽除残留丙酮。
4.6.2.6 将坩埚取下，用干净和附有残留不溶物的玻璃棒及烧杯立即置于100℃~105℃烘箱中烘干30min，取出，置入干燥器内冷却**室温，再烘20min，冷却，称重，直**恒重。
4.6.3  结果计算
试样中丙酮不可溶物含量以质量分数X₂计，按式（2）计算：
X2=
式中：m_4——试样质量，单位为克（g）；
m₅—空的坩埚、烧杯、玻璃棒总质量，单位为克（g）；
m₆干燥后坩埚、烧杯、玻璃棒和沉淀物的总质量， 单位为克( g ) ，
X1 一一按式(1)计算的己烷不溶物含量。
4.6. 4  允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果相对偏差小大于 5%
4.7  磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定
按 GB/T21493 的规定执行.
4. 8  酸价的测定
4.8.1  测定方法
称取混匀试样0.3g~0.5g（精确**0. 000 2 g) 于干燥的三角烧瓶中，加人 7 0 mL石油醚（4.1.2）摇动使之溶解。然后加入30mL中性乙醇（4.1.6），摇匀。加入约0.5mL酚酞指示剂溶液（4.1.4），用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定（4.1.5），滴**出现微红色，在30S内红色不退为终点。记录终点时消耗的标准溶液体积。
4.8.2  结果计算
试样中酸价含量X3，以每克试样消耗氢氧化钾的毫克数表示，单位为毫克每克（mg/g），按式3计算：
                      X₃=       ………………………………（3）
式中：
V一滴定消耗的氢氧化钾-乙醇标准溶液体积，单位为毫升(mL);
M一氢氧化钾-乙醇标准溶液的摩尔浓度，单住为摩尔之每升（mol/L）
m₇一试样质量，单位为克(g) ;
56.1 —1mL 1 mol/ L 氧氧化钾-乙醇标准溶液中含氧氧化钾的毫克数。
4.8.3 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果允许差不得超过0.5mg/g（以KOH计）。测试结果取小数点后一位。
4.9  过氧化值的测定。
按GB/T5538的规定执行。
4.10  残留溶剂量的测定
按 GB/T 5009. 37 的规定执行。
4.11总砷的测定
按GB/T 13079 的规定执行。
4. 12  重金属的测定
称取试样约1.0g（精确**0.0002g）,按《中华人民共和G药典》2005年版第二部 附录Ⅷ 重金属检查法 **法测定。
5  检验规则
5.  1  出厂检验
生产企业应保证所有的大豆磷脂产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后方可出厂。
本标准规定的出厂检验项目为：感官指标、水分及挥发物、己烷不溶物、丙酮不溶物、酸价、过氧化值。
5.2 采样方法
采样方法按照GB/T 14699. 1 规定进行。
抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签并注明：生产厂家名称、产品名称、批号及取样日期。
抽样时，用适用的取样器分别在贮器的上、中、下各部位取样，将所取样品充分混匀。每批样品分两份，取样总量应不少于500g。装入样品瓶中，月份供检验用，另一份密封保存备查。#p#分页标题#e#
5.3产品型式检验
5.3.1产品型式检验应在下列情况下进行：
a) 新产品的试制定型鉴定；
b) 正式生产后，如材料及生产工艺有较大改变，有可能影响产品质量时；
c) 正式生产过程中，每半年进行一次检验，考核产品质量稳定性；
d) 产品长期停产后，恢复生产时；
e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
f) G家或地方质量监督机构提出进行型式检验要求时。
5.3.2产品型式检验应在出厂检验合格的产品中抽取样品。
5.3.3 产品型式检验要对产品标准中规定的技术要求实行全检。
5.4  判定规则
若检验结果有一项指标不符合标准要求时，应加倍抽样进行复检，复检结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。
6. 标签、包装、运输、贮存
6.1标签
本品标签按 GB 10648 的规定执行-
6.2  包装
包装应使用适当的密封、防潮包装材料。产品每件包装的净含量可根据客户要求-
6.3  远输
本品在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不应与有毒有害的物质或其他有污染物品混装、混运.
6.4  贮存
本品应贮存于干燥、通凤良好、无直接阳光曝晒处.注意包装密封性良好。避免贮存于高温环境。
本品在规定的贮存条件下，保质期为 12 个月.