水蒸气蒸馏法与微波-同时蒸馏萃取法提取红豆杉精油工艺的对比

一、 实验目的:
1、 通过对比几种实验方案来确定高效可行的提取红豆杉精油提取方法。
2、 对红豆杉的原料进行枝叶分离,分别提取其精油成分,分析红豆杉不同组织的含油量差异
3、 通过正交试验确定红豆杉精油**佳实验条件。
4、 通过GC-SM分析所提取红豆杉精油成分并与**艇等提取的南方红豆杉精油成分对比,分析其差异。
 
二、 水蒸气蒸馏提取红豆杉精油精油研究及GC-MS分析
1.实验材料、主要试剂及器材
1.1实验材料:红豆杉
1.2主要实验试剂:
   正己烷、乙醚、石油醚、二氯乙烷、NaCl、无水硫酸钠(以上试剂均为分析纯)、蒸馏水(自制)
1.3实验器材:
    分析天平、旋转蒸发仪循环水真空泵、超速离心机、恒温加热套、高速**粉碎机、水蒸气蒸馏装置(自制)、减压蒸馏装置、(挥发油测定器)、气相质谱色谱联用仪。
 
减压蒸馏装置图
 
   2、工艺流程及实验方法
     2.1工艺流程
        红豆杉原料→枝叶分离(以下步骤均为枝叶分别进行)→清洗→烘干→粉碎→过筛→加水混匀→盐水浴浸提→水蒸气蒸馏→同浓度冰盐水冷却→萃取→脱水干燥→过滤→浓缩→纯净红豆杉精油
     2.2实验方法
        2.2.1红豆杉原料预处理     从红豆杉树上采摘细枝叶后,先将枝叶进行分离(以便对红杉树不同组织含精油量进行分析),然后用清水将其上的泥土清洗干净,用剪刀剪成短小的枝叶,置于通风处晾干。接着将晾干的红豆杉原料放在烘箱内50℃恒温烘干,用高速**粉碎机把烘干的枝叶分别进行粉碎,过20目筛,将筛下物密封保存备用。
         2.2.2水蒸气蒸馏方法     用天平准确称50.00g粉碎后的红豆杉原料(枝叶分离),按重量加水混匀,水浴浸提,水蒸气蒸馏,用冰NaCl盐水冷却(一5℃),收集蒸馏液。
2.2.3精油的萃取方法     在得到的油水混合的馏出液中用有机溶剂进行萃取,用无水硫酸钠干燥后,用旋转蒸发仪浓缩萃取液,得纯净的红豆杉精油。
      2.3红豆杉精油的得率的计算方法(称重法)
红豆杉精油的得率=
红豆杉精油精油的质量/红豆杉粉末的重量x100%
   3、不同提取条件对红豆杉精油得率的影响(单因素实验)
      3.1 不同红豆杉组织对红豆杉精油得率的影响
         分别选取红豆杉枝干粉末和叶子粉末,加入1:15(w,V)的蒸馏水,在浸提温度为40℃时避光浸提90 min,水蒸汽蒸馏提取150 min,然后采用乙醚对所得的蒸馏液进行萃取,设置3组平行实验,以研究不同红豆杉组织对红豆杉精油得率的影响。
      3.2 不同浸提温度对红豆杉精油得率的影响
用天平称取红豆杉原料(枝叶分离)粉末后,加入1:15(w,V)的蒸馏水,分别在浸提温度为20℃、30℃、40℃、50℃,60℃、70℃时避光浸提90min,水蒸气蒸馏提取150 min,然后采用乙醚对所得的蒸馏液进行萃取,以研究浸提温度对红豆杉精油提取得率的影响。
      3.3 不同浸提时间对红豆杉精油得率的影响
用天平称取红豆杉原料(枝叶分离)粉末后,加入1:15(w,v)的蒸馏水,分别在浸提温度为40℃时避光浸提30min、60 min、90min、120 min、150 min,180 min,水蒸气蒸馏提取
150 min,然后采用乙醚对所得的蒸馏液进行萃取,以研究浸提温度对红豆杉精油提取得率的影响。
      3.4 不同提取时间对红豆杉精油得率的影响
用天平称取红豆杉原料(枝叶分离)粉末后,在浸提温度为40℃避光浸提90 min,加入1:15(W,V)的蒸馏水,分别进行水蒸气蒸馏提取60 min、90 min、120 min、150 min、180 min,210min,然后采用乙醚对所得的蒸馏液进行萃取,比较不同提取时间对红豆杉精油提取得率的影响。
      3.5 不同提取溶剂对红豆杉精油得率的影响
用天平称取红豆杉原料(枝叶分离)粉末后,加入1:15(w,v)的蒸馏水,分别在浸提温度为40℃时避光浸提90 min,水蒸气蒸馏提取150 min,分别采用二氯甲烷、正己烷、乙醚和石油醚对所得蒸馏液进行萃取,比较不同萃取溶剂对红豆杉精油提取得率的影响。
      3.6 不同加水量对红豆杉精油得率的影响
         用天平称取红豆杉原料(枝叶分离)粉末后,分别加入1:10、 1:12.5、 1:15、 1:17.5、 1:20、 1:25(w/v)的蒸馏水,在浸提温度为40℃时避光浸提90 min,水蒸气蒸馏提取150 min,然后采用乙醚对所得的蒸馏液进行萃取,比较不同假说两对红豆杉精油提取得率的影响。
      3.7 不同NaCl溶液的浓度对红豆杉精油得率的影响
         用天平称取红豆杉原料(枝叶分离)粉末后,加入1:15(w,V)的蒸馏水,分别采用2%、3%、4%、5%、6%、7%NaCl溶液在浸提温度为40℃时避光浸提90 min,水蒸气蒸馏提取150 min,然后采用乙醚对所的蒸馏液进行萃取,比较不同NaCl溶液的浓度对红豆杉精油提取得率的影响。

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