液相色谱测定双酚A

摘 要:由于双酚A在水样中通常为微量甚**痕量级,且水样基体复杂,干扰物多,往往难以直接测定,必须经过样品富集处理(包括萃取、洗脱、净化、浓缩、定容等步骤)后才可进行分析, 本实验采用了高效液相色谱法对水样中双酚A的测定。 

关键词: 双酚A; 高效液相色谱; 水样。
    
  双酚A(BPA)是一种重要的有机化工原料主要用于生产环氧树脂 、聚碳 酸酯 、聚砜树脂的单体 ;又可用作酚醛树脂 、可塑性树脂的生产原料和橡胶 、塑料 、农药 、油漆 、油墨等的抗氧化剂及稳定剂 ;在食具 、食品包装材料 、塑料制品 、防腐涂料 、外科修补术用的填充物 、输配水及贮水材料 等方面应用广泛¨。  BPA在一定条件下会因溶出 、迁移 、排放及事故等原因进入水体 。研究表明BPA不仅对水生生物有急性毒性 ,而且还具有雌激素的特性 ,是环境内分泌干扰物之一 ,可影响人或动物的中枢神经系统和生殖免疫系统 ,降低人或动物的生殖繁衍能力 ,并被怀疑诱发生殖系统和心血管系统的癌变等 。 因此 ,水样BPA的测定具有十分重要的意 义 。
目前,水样中BPA的常规测方法主要有气相色谱一质谱联用法(GC—MS) 、液相色谱一质谱联用法(LC—MS) 、液相色谱一多级质谱联用法(LC—MS—MS)以及高分辨色谱一高分辨质谱法(HRGC/LC —HRMS)No]等,Gomes… 、任仁¨ 、赵利霞等先后对此进行了评述 。基于色谱或色 一质联机的BPA检测方法灵敏度高 、选择性好,因此,本实验采用高效液相色谱法测定水中的双酚A。
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。
高效液相色谱有高效液相色谱法有“四高一广”的特点:①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚**在5分钟内即可完成,一般小于1小时。③高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到**佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。④高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。⑤应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。
色谱柱还有可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点,但也有缺点,与气相色谱相比各有所长,相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽,柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。
  1. 实验部分
  1.1 仪器及试剂
  主要仪器:Agilent1200液相色谱,固相萃取装置 ,天平,旋转蒸发仪,氮气吹干仪,PH计,冷冻干燥机 。
    试剂: BPA标准品,乙腈、甲醇、正己烷、二氯甲烷、四氯化碳、均为色谱纯,高纯水。
  1.2 标准溶液的配制
  称取0.1 g的BPA,配制成500 mg·L-1BPA甲醇储备液,保存于4℃冰箱待用。实验时逐级稀释配制成低浓度的BPA水溶液。
1.3 环境样品的采集
水样采集后立即放入2-8℃保温箱中保存。
1.4 液相色谱分析条件
色谱柱: 30m×0.25mm(内径) ×0.25μm(膜厚),HP-5MS固定相;
柱温:80℃(保持1min),以20℃/min,**300℃(保持3 min);
进样口温度:250℃;
色谱/质谱接口温度:280℃;
载气:氦气,纯度>99.99%, 柱流量1.0mL/min;
流速:1ml/min   
进样量:5μL
比例相:90%
1.5 工作曲线
  称取0.1009g BPA固体粉末溶解于甲醇中,定容**100mL作为储备液后用流动相逐级稀释,配制成一系列浓度的双酚A对照溶液,进行测定。以峰面积对浓度作图,得到工作曲线如下表。线性方程为 y = 4.5138x +12.7962,线形相关系数为:R2 =0.99993。
  2.水样的前处理
水样采用液-液萃取法。将水样过0.45μm滤膜,量取1L倒入分液漏斗中,分次加入30、30、20 mL CH2C12,摇匀,合并萃取液,后用旋转蒸发仪浓缩到约0.5 mlmL,氮气吹干,用甲醇定容到1mL,4℃下保存,备用。
 3.环境样品中BPA含量的测定
温度:25 ℃  流速:1ml/min   进样量:5μL  浓度:1ppm
比例相 80% 85% 90% 93% 95%
出峰时间 5.031 4.147 3.652 3.439 3.363
峰面积 4953.2 4727.4 4635.6 4648.6 4680.8
峰高 752.5 841.3 842.6 685.5 636.3
峰宽 0.1008 0.0856 0.0842 0.1041 0.1098
           
 

WWW.YARONG17.CN Corporation of China 2010上海亚荣生化仪器厂旋转蒸发仪旋转蒸发器双重蒸馏水器 公司简介 联系我们

客服电话
  • 15157563004
  • 15258505380