旋转蒸发系统验证方案
验证文件编号：
验 证 时 间：
验 证 地 点:
2014年11月
目 录
1.引言
1.1概述
1.2验证小组成员
1.3验证方案起草
1.4验证方案审核
1.5验证方案批准
1.6验证方案实施日期
2.验证目的
3.验证内容
3.1预确认（DQ）
3.1.1供应商的资格和服务
3.1.2设备使用材质和结构
3.1.3 需要的性能参数，能达到要求压力、温度
3.2回顾性安装确认（IQ）
3.2.1 随机技术资料
3.2.2仪器仪表检验确认
3.3运行确认
3.3.1启动前检查
3.3.2运行确认
3.4旋转蒸发仪稳定性性能确认
3.4.1确认内容与方法：
3.4.2将测定结果填入性能确认相应记录表中
3.4.3整个系统稳定性评价标准
4.验证结果及分析评价
5.批准
6.再验证周期
7.附件
1.引言
1.1概述
本公司所用旋转蒸发系统由
旋转蒸发仪（Z-20）、循环水式真空泵（Z301）、高低温一体循环机（LR-100）组成。主要用于洛氟普啶合成过程中反应液浓缩工艺步骤。
1.2验证小组成员
|
部门 |
验证人员 |
职务 |
验证分工 |
|
生产部 |
|
经理 |
负责起草验证方案，审核、组织、协调验证 |
|
|
|
负责撰写旋转蒸发系统验证方案及验证报告 |
|
质管部 |
|
|
负责文件核查及现场监管 |
|
设备工程部 |
|
|
保证设备正常运转 |
1.3验证方案起草
1.4验证方案批准
2验证目的
按照GMP的要求，需要对该设备进行安装确认、运行和性能确认，通过该设备的验证，检查设备的规格、型号是否符合设计要求，设备的安装质量是否符合该设备正常运行的基本条件，辅助设施的布置是否合理、可靠、安全等，设备的生产能力是否既能满足生产需要，又能符合工艺要求。
3验证内容
3.1预确认（DQ）
3.1.1供应商的资格和服务
|
设备名称 |
供应商 |
地址 |
电话 |
|
旋转蒸发仪 |
|
|
|
|
循环水式真空泵 |
|
|
|
|
高低温一体循环机 |
|
|
|
|
确认项目 |
确认结果 |
|
生产此类设备的经验、水平 |
D1、D2级低中压压力容器制造 |
|
生产商信誉 |
|
|
能否保证在安装、培训和试车方面给予全面支持 |
|
|
技术培训水平 |
|
|
技术文件（技术图样、设计资格证明）等是否完整，符合G家标准 |
|
#p#分页标题#e#
单项结论：
检查人 日期 年 月 日
复核人 日期 年 月 日
3.1.2设备使用材质和结构
|
确 认 项 目 |
符合情况 |
备 注 |
|
材质 |
要求不与物料或清洗消毒剂反应 |
|
|
|
材质中无组分排出或吸收组分 |
|
|
|
不脱落材料颗粒 |
|
|
|
材质为玻璃 |
|
|
|
结构 |
浓缩瓶内外表面光滑、无凸起和裂痕，不粘、不积，易清洁 |
|
|
|
便于操作，物料能全部排出 |
|
|
|
便于拆卸、维护 |
|
|
|
设备零件、计量仪表有较高的通用性和标准化程度 |
|
|
|
润滑密封装置合理、安全，不会对药物造成污染 |
|
|
单项结论：
检查人 日期 年 月 日
复核人 日期 年 月 日
3.1.3 需要的性能参数，能达到要求压力、温度
该设备安装于本公司一车间合成岗位，结构简单，操作方便，物料能全部排出，运行过程中噪声不会使人感到不适，且与采用的厂房、设施匹配。
|
型号 |
|
容积 |
|
|
设计压力 |
|
实际使用压力 |
|
|
设计温度 |
|
实际使用温度 |
|
单项结论：
检查人 日期 年 月 日
复核人 日期 年 月 日
3.2回顾性安装确认（IQ）
3.2.1 随机技术资料
|
文 件 名 称 |
数 量 |
存 放 地 点 |
|
旋转蒸发仪产品说明书与质量保证书 |
|
|
|
循环水式真空泵产品说明书与质量保证书 |
|
|
|
高低温一体循环机产品说明书与质量保证书 |
|
|
|
设备图纸 |
|
|
|
备注： |
单项结论： #p#分页标题#e#
检查人 日期 年 月 日
复核人 日期 年 月 日
3.2.2仪器仪表检验确认
单项结论：
检查人 日期 年 月 日
复核人 日期 年 月 日
3.3运行确认
3.3.1启动前检查
3.3.1.1操作人员在启动前应检查热浴锅内水，冷凝循环装置内冷水、水位是否正常和是否清洁，旋转蒸发仪是否清洁；
3.3.1.2检查安全防护、通风厨各部件是否齐全、完好，无松动现象；
3.3.1.3开启循环水式真空泵，按住抽气管看压力是否正常，机械密封是否完好；
3.3.1.4开启高低温一体循环机，检查仪器密封是否漏液，温度是否可以达到设定值；
3.3.1.5开启旋转蒸发仪，检查电机是否运行正常，听各转动部位是否异常声响，如有异常，需停机检查，检查水浴锅温度是否能够达到设定值；
3.3.2运行确认
上述准备确认后，开启整个系统，检查系统真空度是否能够达到设定要求。
旋转蒸发仪运行确认记录
|
序号 |
检查项目 |
检查结果 |
|
1 |
纯化水是否清洁 |
|
|
2 |
安全防护是否完好 |
|
|
3 |
循环水式真空泵运行情况 |
|
|
4 |
高低温一体循环机运行情况 |
|
|
5 |
旋转蒸发仪运行情况 |
|
|
6 |
整个系统真空度是否符合工艺要求 |
|
|
7 |
整个系统运行是否过大噪音 |
|
单项结论：
检查人 日期 年 月 日
复核人 日期 年 月 日
3.4旋转蒸发仪稳定性性能确认
3.4.1确认内容与方法
3.4.1.1关闭旋转蒸发仪放空阀，用真空泵抽真空，当真空度达到-0. 1MPa以上，关闭系统阀门密封，系统确保真空度小于-0.090MPa，保持时间达到20分钟以上；
3.4.1.2当旋蒸系统达到设定参数时，旋蒸瓶中加入占体积1/3纯化水，没运行10min,记录水浴温度、高低温一体循环机冷却液温度以及系统真空度，观察旋蒸效率和运行情况。
3.4.2将测定结果填入性能确认相应记录表中
3.4.3整个系统稳定性评价标准
真空度≤-0.090MPa 水浴温度70±2℃ 冷却液温度≤15℃
旋转蒸发仪稳定性性能确认表
|
检查项目 |
设定值 |
测量值 |
|
10min |
20min |
30min |
40min |
|
水浴温度 |
70℃ |
|
|
|
|
|
冷却液温度 |
15℃ |
|
|
|
|
|
真空度 |
-0.090MPa |
|
|
|
|
单项结论： #p#分页标题#e#
检查人 日期 年 月 日
复核人 日期 年 月 日
4验证结论及分析评价
结论：
检查人 日期 年 月 日
复核人 日期 年 月 日
5批准
6再验证周期
6.1设备发生重大变更或设备大修等后，均应进行验证，确认变更条件对生产工艺无不良影响，经验证小组批准，设备才能正式投入使用。
6.2当产品质量产生偏差时，应该进行再验证
6.3旋转蒸发仪设备再验证周期为：3个月
7.附件
附件1.
验证方案修改申请及批准书
验证方案
名 称 |
|
验证方案
编 号 |
|
修改内容 |
|
修改原因
及 依 据
|
|
修改后方案
|
起草人 部门负责人 年 月 日 |
验证小组
审 批
|
验证小组组长： 年 月 日 |
